液相以乙腈为提取溶剂时

2 结果与讨论

2.1 溶剂选择

称取3份阴性样品，高效各1.0g，液相分别加入1.3中的色谱时测9种二苯甲酮混合标准溶液5mL，分别选取乙腈、法同四氢呋喃、定化甲醇–四氢呋喃–水–高氯酸混合溶剂（体积比为250∶450∶300∶0.2）为提取溶剂，妆品中种紫外按照1.4方法处理样品，苯甲在1.2仪器工作条件下进样测定，酮类计算不同溶剂提取时9种二苯甲酮的吸收回收率，结果见表3。高效由表3可知，液相以乙腈为提取溶剂时，色谱时测样品的法同回收率较高，重复性好；用四氢呋喃为提取溶剂时，定化各组分回收率均偏低；采用混合溶剂提取时测定结果重复性较差，妆品中种紫外故选取乙腈作为提取溶剂。

2.2 取样量选择

分别称取阴性样品0.25、0.5、1.0、2.0、4.0g，各加入1.3中的9种二苯甲酮混合标准溶液5mL，按照1.4方法处理样品，在1.2仪器工作条件下进样测定，比较不同取样量时样品的加标回收率，结果见表4。

由表4可知，不同取样量对分析结果影响不明显。采用IBMSPSSStatistics22统计软件对检测结果进行配对样本t检验，t值均大于0.05，故不同取样量对样品提取回收率的影响无统计学差异（t≥0.05）。由于化妆品基质较复杂，为避免由于取样量太少使化合物检测量小于检出限，或取样量过大污染仪器与色谱柱，选择取样量为1.0g。若样品中化合物检出浓度超出标准曲线线性范围可适当稀释后再检测。

2.3 色谱条件

2.3.1 色谱柱选择

分别比较PhenomenexLunaC₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、资生堂CapcellPAKC₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、资生堂CapcellPAKC₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm）、资生堂CapcellPAKCR柱（150mm×2.0mm，5μm）、WatersSymmetryC₁₈柱（250mm×2.1mm，5μm）5种不同型号的色谱柱对9种二苯酮类紫外吸收剂的分离效果。结果表明，C₈色谱柱不能将9种化合物有效分离；使用CR色谱柱分离时，前8种化合物出峰时间比较密集；采用C₁₈色谱柱时，9种化合物均能有效分离，其中采用WatersSymmetryC₁₈色谱柱（250mm×2.1mm，5μm）分离时，峰型尖锐，各化合物响应较高，故选取WatersSymmetryC₁₈色谱柱（250mm×2.1mm，5μm）对9种二苯酮类紫外吸收剂进行分离。

2.3.2 流动相选择

分别选择乙腈–0.1%甲酸溶液、甲醇–0.1%甲酸溶液、乙腈–水作为流动相对9种二苯甲酮混合标准溶液进行梯度洗脱，在1.2仪器工作条件下进样测定，结果如图1所示。由图1可以看出，由于甲醇洗脱能力小于乙腈，各组分出峰较晚且集中，以乙腈–水和甲醇–0.1%甲酸溶液作为流动相时，二苯酮-4/5峰型不尖锐，与以乙腈–0.1%甲酸溶液作为流动相时相比保留时间变化较大。结合３组流动相梯度洗脱出峰情况及使用乙腈作提取溶剂，最终选择乙腈–0.1%甲酸溶液作为流动相。

2.3.3 检测波长选择

分别考察了9种二苯酮类紫外吸收剂在210～400nm的特征吸收峰分布情况。结果显示，9种二苯酮类化合物在210～350nm紫外波长范围内均有特征吸收，其中二苯酮-4和二苯酮-7的响应较低，故选择二苯酮-4和二苯酮-7响应相对较高的322nm作为检测波长。

相关链接：四氢呋喃，二苯酮，二苯甲酮，高氯酸

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